熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
熱重分析儀主要結(jié)構(gòu):由自動(dòng)進(jìn)樣裝置、微型爐、下置式超微天平、反應(yīng)腔、樣品熱電偶、氣體質(zhì)量流量控制裝置等組成。具體功能原理為樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入微型爐的反應(yīng)腔內(nèi),利用熱電偶對樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)的溫度檢測,以及氣體質(zhì)量流量控制裝置切換氣體,使得樣品在不同活性氣體溫度氣氛下,并通過加熱催化發(fā)生分解,樣品質(zhì)量從而發(fā)生改變并發(fā)生失重行為,利用天平測量取得其質(zhì)量變化及失重?cái)?shù)據(jù),再通過熱重法原理分析出所測量物質(zhì)的揮發(fā)性、氧化穩(wěn)定性等數(shù)據(jù)。
在熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。
如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。
此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。