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簡(jiǎn)要描述:TGA2型熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
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TGA2型熱重分析儀特點(diǎn)介紹:
1、梅特勒-托利多超微量天平–依賴于天平技術(shù)的世界
2、高分辨率–在整個(gè)測(cè)試范圍內(nèi)具有超微克級(jí)的分辨率
3、持久耐用的自動(dòng)進(jìn)樣器–高效可靠、晝夜不停運(yùn)行
4、One Click™一鍵開始實(shí)驗(yàn)–日常操作快速、簡(jiǎn)單
5、內(nèi)置氣流控制–在確定的氣氛下分析樣品
6、自動(dòng)浮力補(bǔ)償–更快速的準(zhǔn)確結(jié)果
7、模塊化概念–為了當(dāng)前和未來的需要定制解決方案
8、*服務(wù)–專業(yè)支持您的日常工作
9、TGA 2配置了梅特勒-托利多zui的超微量天平以及du一無二的內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼,確保了稱量過程的準(zhǔn)確性。
10、沒有其它TGA可以連續(xù)測(cè)量5千萬個(gè)分辨點(diǎn),即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1μg。這意味著無論樣品量大小,都可以獲得同樣的高分辨率,而無需更改測(cè)試量程。
11、平行導(dǎo)向天平能夠確保樣品位置不會(huì)影響重量的測(cè)量。即使樣品在熔融過程中位置發(fā)生變化,對(duì)稱量也沒有影響。
12、天平室處于恒溫環(huán)境,可將外界影響降至小。恒溫水浴槽同時(shí)也可用于爐體的快速冷卻。
13、水平爐體設(shè)計(jì)可大限度地降低由熱浮力和吹掃氣體引起的紊流干擾。
14、密封爐體,可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化,像這樣精確設(shè)定的環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng),對(duì)于得到準(zhǔn)確無誤的信息和高質(zhì)量的結(jié)果都是至關(guān)重要的。
TGA 2型熱重分析儀極其廣泛的應(yīng)用:
1、TGA 2是非常強(qiáng)大的工具,它可以表征在精確可控氣氛下材料的物理性能和化學(xué)性能。
2、TGA 2在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物以及食品行業(yè))為研發(fā)和質(zhì)量控制提供了大量的有價(jià)值的信息。
TGA2型熱重分析儀應(yīng)用舉例:
1、復(fù)合材料中的纖維含量的測(cè)定:熱固性材料通常都會(huì)用纖維材料增強(qiáng)其強(qiáng)度。檢測(cè)纖維的含量是品質(zhì)控制過程的一項(xiàng)重要內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)在空氣中進(jìn)行。TGA曲線的一階導(dǎo)數(shù)DTG與分解速率有關(guān)。這個(gè)反應(yīng)在約300?C開始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產(chǎn)物,發(fā)現(xiàn)含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。殘余的產(chǎn)物為玻璃纖維,玻璃纖維的含量達(dá)到57.6%。
2、聚乙稀中炭黑含量的測(cè)定:聚乙稀主要成分在400-600?C氮?dú)猸h(huán)境中裂解。炭黑作為填料,在650?C時(shí),切換為空氣將會(huì)燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高,氧化反應(yīng)就越快。本例中,樣品聚合物的含量為97.3%,炭黑的含量約為2.6%。
3、SBR橡膠的組成分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時(shí)開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化性氣氛,導(dǎo)致炭黑燃燒。無機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
4、干燥過程中的失重分析:較簡(jiǎn)單觀測(cè)藥物干燥行為的方法是采用一些標(biāo)準(zhǔn)方法,如美國(guó)zhuan利中的“干燥失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測(cè)定。兩個(gè)樣品的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)方法,由于失水,兩個(gè)樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質(zhì)的失水量均在文獻(xiàn)允許的范圍之內(nèi)。像這樣典型測(cè)試在質(zhì)量控制中經(jīng)??梢钥吹?。
5、水泥中石膏含量的測(cè)定:石膏,CaSO4·2H20,在水泥中被用作緩凝劑,通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標(biāo)準(zhǔn)50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現(xiàn)兩個(gè)失重臺(tái)階,對(duì)應(yīng)二水合物的和半水合物的脫水。通過分析DTG曲線上峰的面積,可以很容易地確定每一個(gè)臺(tái)階的失重比例。通過本方法測(cè)定二水合物和半水合物的含量與供應(yīng)商提供的指標(biāo)非常吻合。
6、煤成分的快速分析:TGA提供了一種在20分鐘之內(nèi),方便快捷分析煤和焦煤質(zhì)量的方法。通過此方法,可以準(zhǔn)確地確定其中水分、揮發(fā)物質(zhì)、結(jié)合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高,煤就越有價(jià)值。與傳統(tǒng)的方法相比,需要的樣品量更少,加熱速率快,更快地得到結(jié)果。圖中顯示了一種ASTM標(biāo)準(zhǔn)煤的分析結(jié)果,實(shí)驗(yàn)在di一個(gè)等溫段900?C之前通的是惰性氣體,然后在后一段自動(dòng)切換為氧氣。
7、藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥物產(chǎn)品當(dāng)中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù),是檢測(cè)和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結(jié)晶活性物質(zhì),m/z 43和m/z 31碎片離子曲線上的峰確認(rèn)了這兩種物質(zhì)的存在。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺(tái)階幾乎*是由于丙酮的揮發(fā)。
8、緣電纜熱學(xué)行為分析:TGA-FTIR聯(lián)用分析經(jīng)常會(huì)被用來檢測(cè)在熱處理過程中,ETFE電纜緣材料中是否會(huì)釋放出腐蝕性的物質(zhì)。終產(chǎn)物的分析表明,樣品大約在超過275?C時(shí),會(huì)釋放出一些易揮發(fā)物質(zhì)。紅外光譜儀對(duì)分解產(chǎn)物進(jìn)行同步分析,約在510?C時(shí),由于分解出現(xiàn)氟化烷烴峰和氟化氫峰(HF,3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫,可能會(huì)腐蝕金屬。然而,使用ETFE仍被廣泛接受,因?yàn)榧庸み^程是在低溫下進(jìn)行的。
9、動(dòng)態(tài)吸附曲線:TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過程與相對(duì)濕度(RH)之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果分析主要包括:
• 溫度程序有一個(gè)預(yù)處理階段,樣品125?C脫水(虛線表示)。
• 相對(duì)濕度10%均勻增加(紅色線)。
• 由于相對(duì)濕度每10%改變引起重量變化(黑色線)
在相對(duì)濕度達(dá)到50%時(shí),樣品得到其初始的結(jié)晶水。如果進(jìn)一步增加濕度,則僅增加樣品表面的自由水。當(dāng)濕度降低時(shí),這些水自由揮發(fā)。
TGA2熱重分析儀主要參數(shù):
溫度數(shù)據(jù) | 小爐體(SF) | 大爐體(LF) | ||
溫度范圍 | 室溫...1100?C | 室溫...1100?C | ||
溫度準(zhǔn)確度 | ±1K | ±1K | ||
溫度精度 | ±0.4K | ±0.6K | ||
升溫速率 | 0.02...250 K/min | 0.02...150K/min | ||
降溫時(shí)間 | 20min (1100...100?C) | 22min (1100...100?C) | ||
冷卻時(shí)間(He) | ≤10 min (1100...100?C) | ≤11 min (1100...100?C) | ||
樣品體積 | ≤100 μL | ≤900 μL | ||
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特殊配置 |
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自動(dòng)進(jìn)樣器 | 可選 | |||
MaxRes高分辨 | ||||
TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS | ||||
TGA-FTIR | ||||
真空 | ||||
TGA-吸附 | 否 | 可選 | ||
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天平數(shù)據(jù) | XP1 | XP1U | XP5 | XP5U |
量程 | ≤ 1 g | ≤ 1 g | ≤ 5 g | ≤ 5 g |
分辨率 | 1.0 μg | 0.1 μg | 1.0 μg | 0.1 μg |
靈敏度 | 0.1 μg | 0.01 μg | 0.1 μg | 0.01 μg |
測(cè)量準(zhǔn)確度 | 0.01% | |||
測(cè)量精度 | 0.00% | |||
重復(fù)性 | <0.001 mg | <0.0008 mg | <0.002 mg | <0.0009 mg |
小稱量值 | 0.19 mg | 0.16 mg | 0.22 mg | 0.17 mg |
小稱量值USP2) | 1.9 mg | 1.6 mg | 2.2 mg | 1.7 mg |
內(nèi)置砝碼數(shù) | 2 | |||
空白曲線的重復(fù)性 | 全溫度范圍內(nèi)優(yōu)于±10 μg | |||
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規(guī)格 |
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長(zhǎng)/ 寬/ 高 | 52/ 63 / 28cm (含自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)62.5cm) | |||
重量 | 40 kg (含自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)44 kg) | |||
電源 | 230V,60Hz,6A或115V,50Hz,12A |
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